按照國家標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019土壤質(zhì)量鎳的測定要求，用
高溫加熱板對土壤試樣進(jìn)行了前處理。經(jīng)過反復(fù)試驗，小編在土壤消解過程中總結(jié)了幾點應(yīng)注意的問題，分享給大家。
1、加水量控制
國標(biāo)中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。沒說明加多少。
實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時間。
2、加酸的先后順序
按照國標(biāo)方法先加10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時，加蓋加熱至無明顯顆粒，加入5ml～8mlHF，開蓋，于120℃加熱飛硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（5.4），于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。
若坩堝壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1+99），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。
3、消解時間與溫度的把控
國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
4、使用坩堝時應(yīng)注意
在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞高溫加熱板。
